一、 MnO2的测定：草酸钠还原高锰酸钾容量法

（一）、方法要点：

（1）、主要反应式：MnO2＋Na2C2O4＋2H2SO4＝MnSO4＋Na2C2O4＋2CO2↑＋2H2O

             2kMnSO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋2k2SO4＋5Na2SO4＋10CO2↑＋8H2O

(2)、草酸溶液：

A：配制：称约75g固体草酸溶于水,过滤残余物稀释至10000ml.

B: 标定: 用滴定管精确量取50ml草酸于500ml三角锥瓶中加水给100ml,加H2SO4(1＋4)30ml,加热至70°～ 80°C,以标准kMnSO4溶液滴定至微红色,记下毫升数V°

(3)分析方法:称取0.2g MnO2样于500ml三角锥瓶中,用滴定管准确量取50ml草酸于瓶中,加1＋4的H2SO430ml于电热板上加热溶解90～100分钟.温度保持70°～ 80°C左右,所剩残渣应为白色或近手白色,溶解完全后,加热水稀释至200ml,此时溶液温度为70°～ 80°C,以kMnSO4标准溶液滴定至微红色为止,记下毫升数为V1

(4) kMnSO4溶液(0.09203N)的配制:

称取kMnSO4溶液29g溶于约800ml H2O中,加热水煮沸数分钟,静置冷却后稀释于10000ml,保持于粽色瓶中.

标定:称0.3g纯草酸钠于500ml锥瓶中,加近沸于200ml,加H2SO4(1＋4)30ml,溶液温度约70°～ 80°C,以配制的kMnSO4溶液标定至微红为终点.调整kMnSO4的浓度,再定标定,使滴定时所耗的kMnSO4的毫升数为48.65ml.则NkMnSO4＝0.09203.

  (5) 计算: MnO2%＝N(V－V1)×0.04347  ×100＝2(V－V1)

                            W

      式中: N＝0.09203

            V＝滴定50ml草酸所用的kMnSO4的毫升数

        W : 试样重

        V1: 滴定样品剩余草酸所耗kMnSO4的ml数 0.04347----- MnO2的ml当量